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GB/T 12959—2008《水泥水化熱測定方法》中兩種方法的聯合應用

類別:技術|水泥標準   日期:2011-11-2        點擊率:136524        

 

董繼紅1,李占印2
(1.鹽城工學院 化學與生物工程學院,江蘇 鹽城 224000;2.鹽城工學院 土木工程學院,江蘇 鹽城 224000)

中圖分類號:TQ172.16  文獻標識碼:B  文章編號:1002-9877(2010)05-0062-02

1 兩種測定方法比較
  水泥水化熱的測定GB/T 12959—2008中有兩種試驗方法:直接法(代用法,由GB/T 2022—1980修編而成)與溶解熱法(基準法,由GB/T 12959—1991修編而成)。
  直接法的原理是:依據熱量計在恒定的溫度環境中,直接測定熱量計內水泥膠砂(因水泥水化產生)的溫度變化,通過計算熱量計內積蓄的和散失的熱量總和,求得水泥水化齡期內的水化熱。根據試驗的實際情況,熱量計中的水泥膠砂體積很小,可以近似認為水泥膠砂內部溫度分布均勻,沒有溫度梯度,測試其中一處膠砂的溫度代表熱量計中膠砂系統的整體溫度。該方法的優點:利用計算機即時記錄熱量計中的水泥膠砂溫度值,采集的數據較多;缺點是前期準備稍顯復雜,沒有考慮水泥水化反應的溫度效應,因此同一種水泥,不同的試驗設備、不同的操作人員,對試驗結果的影響很大。
  溶解熱法的原理是:依據熱化學蓋斯定律,化學反應的熱效應只與體系的初態和終態有關,而與反應的途徑無關提出的。它是在熱量計周圍溫度一定的條件下,用未水化的水泥與水化一定齡期的水泥分別在一定濃度的標準酸溶液中溶解,測得溶解熱之差,即為該水泥在該齡期內所放出的水化熱。該方法的優點在于能夠保持水化反應在恒溫條件下進行,以及可以測定水泥的長齡期水化熱值;缺點是試驗條件苛刻,稍有不慎就使結果失真。而且該方法不適合測24h內的水化熱值,此時水泥水化尚不充分,含有的自由水較多,試驗時水泥磨細后由于潮濕而結團,容易黏附在試驗儀器上,從而導致試驗結果失真。但是,此刻的水化熱值已經達到28d齡期水化熱的50%、最終水化熱的40%,如此大量的水化熱無法測試是溶解熱法最大的缺點。
  根據前人的研究成果,利用“基于等效時間的成熟度公式[1]”巧妙地化解了溫度對水化放熱速率的影響。溶解熱法對于24h內的水化熱值無能為力,完全可以利用直接法補充這部分數據。我們可以參照GB/T 12959—2008中的直接法,其中W/C為0.45,測試數據再排除溫度對水化放熱速率的影響部分。
2 水泥水化熱測量
2.1 試驗原材料
  水泥:北京興發水泥有限公司生產的混凝土外加劑性能檢測用基準水泥,其化學成分見表1。

表1 水泥的化學成分       %

2.2 溶解熱法測試結果
  按照GB/T 12959—2008中的溶解熱法測得的水泥在(20±1)℃養護條件下的水化熱結果見表2。


表2 溶解熱法測試的水泥水化放熱量

2.3 直接法測試結果
  參照GB/T 12959—2008中的直接法,水化熱測試結果見表3。

3 等效時間換算
  1970年,Bazant教授根據Arrhenius方程提出了成熟函數,用來計算相對于參考溫度Tr的等效時   間te[1]:
  te=■exp■■-■dt(1)
式中:
  E——活化能,水泥活化能取53 732J/mol;
  R——氣體常數,取8.314 4J/(mol·K);
  Tr——參考溫度,取20℃;
  T——時間間隔Δt內的平均溫度,℃。
  考慮溫度測試的實際情況,為了便于應用等效時間,公式(1)常常采用其離散形式:
  te=■exp■■-■Δti(2)
  具體計算步驟如下:
  1)初始時刻體系的溫度為20℃。第一個時間間隔Δ?子內,體系的平均溫度為:
  T1 =(T0+T1)/2(3)
  Δτe,1=exp■■-■Δτ(4)
  2)在第i(i>1)個時間間隔內,體系的平均溫度為:
  Ti =(Ti-1+Ti)/2(5)
  此時段的等效時段:
  Δτe,i=exp■■-■Δτ(6)
  按照上述步驟的計算結果見表3。
  根據表2、表3中基于等效時間的水化熱數據繪制成圖1。


圖1 基于等效齡期的水化熱

      水化放熱速率曲線見圖2。從圖2可以看出,水泥的水化過程一般可以劃分為5個階段:快速反應期,對應著放熱速率曲線上的第一個放熱峰;誘導期(靜止期),水化反應相對不活潑;加速期和減速期,這兩個階段構成放熱速率曲線上的第二個放熱峰;衰退期,放熱速率逐漸放緩。針對放熱速率曲線的特點,快速反應期時間很短,可以和誘導期結合成一個階段,該階段放熱量大致為最終水化熱的6%~8%;加速期和減速期可以結合成一個階段,該階段放熱量大致為最終水化熱的32%~34%;衰退期時間最長,規律性最強,通常進行的水泥水化熱分析只是分析衰退期的放熱規律,衰退期開始時水化累計放熱量已經達到最終水化熱的40%左右。

圖2 水泥水化放熱速率

  根據圖1中的水化放熱曲線進行擬合分析,得水泥全過程水化熱擬合公式:
 Qt=2.74t+6.05,(0h<t<6h)94.66lnt-146.5,(6h≤t<30h)59.42lnt-20.23,(30h≤t<673h)(7)
  擬合公式(7)的公式計算值以及與測試值之間的相關系數見表4。

表4 水泥水化熱的公式值和測試值   kJ/kg

4 結論
  1)可以參照GB/T 12959—2008《水泥水化熱測定方法》中的直接法,膠砂W/C改為0.45,其余條件不變。針對測試結果根據基于等效時間的成熟度公式排除水化溫升對水化放熱速率的促進作用,處理后的水化熱值可以補充溶解熱法無法測試的部分數據。
  2)快速反應期和誘導期結合為一個階段,該階段放熱量大致為最終水化熱的6%~8%;加速期和減速期結合成一個階段,該階段放熱量大致為最終水化熱的32%~34%;衰退期時間最長,其擬合公式可以推廣到90d齡期之前。
參考文獻:
[1] 張子明,馮樹榮,石青春,等.基于等效時間的混凝土絕熱溫升[J].河海大學學報:自然科學版,2004,32(5):573-577.
(編輯 王新頻)



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